Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом

Название лабораторной работы:

Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом.

Цель:

Изучить методику определения массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом.

Теоретическая часть работы

Определение массовой доли нефтепродуктов основано на экстракции из образца воздушно-сухой пробы хлороформом, отделении от полярных соединений методом колоночной хроматографии после замены растворителя на гексан и количественном определении гравиметрическим методом.

Реактивы, оборудование, материалы

1) Весы лабораторные аналитические типа ВЛР-200

2) Гири

3) Термометр лабораторный шкальный

4) Пипетки градуированные вместимостью 5 см3

5) Муфельная печь любого типа, обеспечивающая температурный режим от 150 до 600С

6) Стаканы химические ТС вместимостью 50 см3

7) Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм)

8) Фарфоровая ступка с пестиком

9) Сито с размером отверстий 1 мм

10) Сушильный шкаф

11) Гексан, х.ч.

12) Хлороформ, х.ч. или ч.д.а.

13) Вода дистиллированная

14) Алюминий оксид II степени активности по Брокману

15) Стеклянная вата или стекловолокно

Ход работы

Отбор, хранение и транспортировка проб

Отбор проб осуществляют по методическим рекомендациям ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03. Основным требованием к методу отбора и хранения пробы является обеспечение неизменности состава пробы во временном интервале между отбором и выполнением анализа.

Подготовка проб к анализу

Приготовление оксида алюминия II степени активности по Брокману

Подготовка хроматографической колонки

Порядок выполнения измерений

Результаты расчетов и наблюдений

Определяем массу нефтепродуктов (А1 – А2) = А по разности массы стаканчика с остатком (А1) и пустого стаканчика (А2).

Содержание нефтепродуктов (Х, млн) вычисляем по формуле 1:

где А – найденное количество нефтепродуктов, мг;

В – навеска образца почвы, взятая для анализа, г.

Содержание нефтепродуктов (Х, %) вычисляем по формуле 2:

где А – найденное количество нефтепродуктов, мг;

В – навеска образца почвы, взятая для анализа, г.

Оформление результатов измерений

Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

где X – единичный результат измерения, млн (%);

– показатель точности методики, млн (%).

Значение относительной погрешности берем из таблицы 1.

Таблица 1 – Показатели точности методики

Приводим результат измерений с учетом округления по ГОСТ:

Выводы по работе: В ходе проведения лабораторной работы изучили методику определения массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом. Установили, что в образце почвы содержание нефтепродуктов составило ...

Контрольные вопросы

1.             Источники образования нефтесодержащих отходов.

2.             Источники загрязнения почв, грунтов и сточных вод нефтепродуктами.

3. Состав и классификация нефтепродуктов.

4. Методы определения нефтепродуктов в различных средах.

5. Какой из методов определения нефтепродуктов является наиболее точным?