Йодометрия
бюретку наливают раствор тиосульфата, в ко-ническую колбу для титрования вносят мерным цилиндром 2 мл серной кисло-ты, 5 мл раствора иодида калия (раствор должен оставаться бесцветным) и пипеткой 10 мл раствора дихромата калия. Оставляют стоять 3-5 мин в темном месте, прикрыв часовым стеклом. Затем быстро титруют раствором тиосульфа-та до бледно-желтой окраски раствора. Добавляют 1-2 капли раствора крахмала и продолжают титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.
Вопросы:
Для чего необходимо добавлять серную кислоту?
Зачем добавлять Йодид калия и крахмал? Зачем нужно оставлять в темном месте?
Определение хрома в стали
Методика определения:
Навеску стали в виде стружек 0,5 г (навеску берут в зависимости от содержания хрома в стали) помещают в коническую колбу емкостью 750 мл и растворяют в 60 мл смеси серной и фосфорной кислот при умеренном нагревании. По окончании растворения (прекращения выделения пузырьков газа) окисляют раствор 3-5 мл конц. азотной кислоты и нагревают до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота, после чего приливают раствор нитрата серебра (2 мл на каждый предполагаемый процент хрома).
Раствор разбавляют холодной водой до 250 мл, прибавляют примерно 2 г сухого персульфата калия и нагревают до кипения. Момент полного окисления хрома определяется по появлению малинового окрашивания образующейся марганцевой кислоты. К раствору приливают 5 мл 5%-ного раствора хлорида натрия или 1-2 мл хлористоводородной кислоты (1:2), и кипятят до исчезнове-ния малиновой окраски и полного разрушения избытка персульфата. Если розовая окраска не исчезает или остается бурый осадок гидроксида марганца (IV), прибавляют еще 2-3 мл раствора хлорида натрия и продолжают кипячение. Раствор быстро охлаждают под струей холодной воды, разбавляют холодной водой до 400 мл и титруют образовавшуюся хромовую кислоту методом обратного титрования. Для этого к раствору прибавляют из бюретки, при непрерывном перемешивании, избыток соли Мора до исчезновения желтой окраски хромовой кислоты. Оттитровывают избыток соли Мора раствором перманганата калия до момента едва заметного порозовения раствора. Цвет раствора должен сохраняться в течение 1-2 мин.
Вопросы :
Зачем нужно растворять навеску в 60 мл смеси серной и фосфорной кислот при нагревании ?
Зачем окислять раствор азотной кислотой и для чего нужно нагревать?
Зачем приливать раствор нитрата серебра?
Зачем добавлять сухой персульфат и нагревать?
Зачем к раствору приливать раствор хлорида натрия и
кипятить?